做实验室测试怎么去除溶剂?
在实验室里,常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。
一、石油醚:
石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。
再生方法:
用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。
精制方法:
工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
二、环乙烷:
沸点,性质与石油醚相似。
再生方法:
再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。
精制方法:
将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需无水的,再用金属钠丝脱水干燥。
三、苯:
沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。
再生方法:
用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。
精制方法:
工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。
四、氯仿:
比重1.488,不溶于水,易与乙醚、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光气(COCl2),后者有毒,故应贮在棕色瓶中。氯仿在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐,在浓碱水作用下则生成碳酸盐。
再生及精制方法:
医用氯仿含有1%酒精作为安定剂,以防止它的分解,可用水洗涤,氯化钙脱水重蒸,收集的馏分,贮于棕色瓶中。
五、四氯化碳:
比重1.589,极性很低,不溶于水。
再生及精制方法:
工业规格的四氯化碳中常含有2~3%二硫化碳,其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层,再用少量浓硫酸振摇多次,直至硫酸不变色,后用水洗涤,氯化钙或固体氢氧化钠脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。
(附注)氯仿和四氯化碳脱水干燥时,切忌用金属钠,否则将发生爆炸事故。
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